一、參照標準
中華人民共(gong)和國林業(ye)行業(ye)標準LY/T1357-2008
二、檢驗規則
1、歧化松香檢驗時,應以同一工廠同一批次歧化松香的同級品為一組,進行抽樣檢驗。
2、歧化松香取(qu)樣(yang)(yang)部位距離(li)桶壁(bi)應(ying)大(da)于(yu)5cm,同時(shi)距離(li)歧化松香表面(mian)應(ying)大(da)于(yu)5cm。取(qu)冷樣(yang)(yang)時(shi),應(ying)取(qu)塊狀試樣(yang)(yang),每桶約100g。
三、檢驗項目
(一)顏色
1、制作樣塊
1.1熱樣
用標準的樣塊專用紙條折一個邊長22mm的正方體紙框,將放出20分鐘后的熱香灌滿紙框,待其冷卻后用燒熱的灰刀將其燙成22mm的正方體,(灰刀溫度不可太高,以不冒煙為宜)。
1.2冷樣
取一塊狀歧化松香樣品放入烘箱稍微加熱,然后取出用燒熱的灰刀將其燙成22mm的正方體(灰刀溫度不可太高,以不冒煙為宜),燙好的樣塊用于比色測定的一對觀測面應光滑而平行,且寬度為22mm。
2、定級
歧化松香顏色等級用目視法將試樣與松香色度標準塊(兩年換一套)進行直接比較。比色之后的顏色等級應不深于該級的色度標準塊。
3、羅維邦比色
將樣塊放入羅威邦比色計的調色槽座上,按住光源按鈕,將調色計的黃色色號調到樣塊標準的數值上作為基色,然后再將紅色色號調到相當于樣塊的顏色,讀取黃色和紅色的色號數值。
(二)外觀的測定
在室內自然光或正常照明條件下,將松香色塊的一個觀測面水平放在普通報紙上,能清晰閱讀5號字體的定為透明,否則定為不透明。
(三)軟化點(環球法)
1、裝置:全自動瀝青軟化點試驗器
主要零部件:銅環、鋼球定位器(銅)、環架板、鋼珠(直徑9.5mm 質量3.5g)
環架板與平板間的距離為25.4mm,平板與燒杯底間距離為13mm,環架板至水面刻度線距離為51mm。
2、加熱介質
(1)新煮過的蒸餾水:將約800ml蒸餾水加入到 1000ml 燒杯中加熱至 90℃,然后冷卻到35℃以下(軟化點≦80℃的松香樣品測定)
(2)丙三醇:當松香軟化點高于 80℃時,用丙三醇做介質。
3、操作方法
3.1 冷樣的測定
取大小相似的兩塊約 5g 的松香, 分別放在兩個銅環上, 將其放入烘箱調節溫度至 70℃ 慢慢加熱,使其在盡可能低的溫度下熔融,避免產生氣泡和發煙,待松香完全熔滿兩個銅環,停止加熱,讓其自然冷卻,然后用燒熱的灰刀燙平,再將其放在環架板上,加上固定 器和鋼珠,將整個環板架放入盛有新煮過的 800ml 蒸餾水的燒杯中加熱并調節升溫速率為 5℃/min 當鋼球剛好落至平行板時,記下溫度,此溫度即為軟化點。
注:( 平行試驗誤差±0.4 ℃)
3.2 熱樣的測定
用直徑 6-7cm 的勺子取一定量的熱香,倒入兩個銅環中,按照 3.1 的方法進行測定。
(四)酸值的測定
1、試劑的配制
1.1 10g/L 酚酞指示劑
取1g 酚酞用 95%的乙醇溶解并稀釋至 100ml
1.2 中性乙醇
在 95%的乙醇中滴加 2 滴酚酞指示劑,用 KOH 溶液滴至微紅,30s 不褪色為止。
1.3 0.5mol/LKOH 標準滴定液
將33gKOH 溶于少量蒸餾水中,再用蒸餾水稀釋至 100mL,搖勻。以工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀為基準物質,用剛配的 KOH 溶液進行標定,準確至 0.001mol/L
2.、操作方法
將松香除去外表并粉碎,稱取 2 g(精確到 0.001g)于 250ml 錐形瓶中,加 50ml 中性乙醇溶解,加酚酞指示劑 3 滴,然后用 0.5mol/LKOH 標準溶液滴至微紅,30 秒不退色為止。記錄消耗 KOH 滴定液的體積。
結果計算:(平行誤差±0.5)
酸價=(V•C×56.11)/ m×100%
(五)去氫樅酸、樅酸含量檢測
儀器:紫外-可見分光光度計
1、開機并調試好光度計、調整基線
2、樣品配制
精確定量稱取 0.80±0.01g(稱準至 0.0001g)試樣,裝入 100ml 容量瓶中,加入無水乙醇約 25ml 使試樣溶解,再加入無水乙醇至 100ml 標線處,充分搖勻。 用 1ml 單標記移液管吸取上述試樣溶液 1ml,移入 25ml 容量瓶中,然后加入無水乙醇至 25ml 標線處,充分搖勻。
3、樣品檢測
取 1 只 1cm 的石英比色皿,裝入樣品,然后放入到 UV 吸收池中,關好蓋子,開始 檢測,待檢測完畢后,記錄下波長在 276nm、273nm 處的吸收值和 241 nm、250 nm 處的吸收值。
根據公式 去氫樅酸= (a276-a273)/0.4×1.06×m 算出去氫樅酸的含量。
根據公式 樅酸=(a241-a250)/0.4×28×m算出去氫樅酸的含量。
m—樣品重量(liang)
歧化松香的檢驗標準
.jpg)