現對松油醇副產物中的主要組成采用氣相色譜和氣-質聯用儀進行定性分析,在此基礎上提出可能的利用途徑,同時進行主要成分的分離研究,為進一步利用打下基礎。最后進行氣相脫氫芳化反應,研究其芳化成對傘花烴的過程。
樣(yang)品(pin)采自(zi)合成松油(you)醇(chun)生產過(guo)程中(zhong)的(de)水合段(duan)紅油(you)和脫水段(duan)黃油(you)的(de)頭油(you),精餾(liu)所用樣(yang)品(pin)即為自(zi)制。氣(qi)相(xiang)色(se)(se)譜儀(yi)(yi)上分103型(xing)(xing)氣(qi)相(xiang)色(se)(se)譜儀(yi)(yi),色(se)(se)譜柱(zhu)為SE-54(30m025mm),氫火焰離子化檢測(ce)器。柱(zhu)溫在(zai)6284。氣(qi)-質聯(lian)用儀(yi)(yi):(1)司ZAB-HS型(xing)(xing)氣(qi)-質聯(lian)用儀(yi)(yi),OV-101毛細(xi)管(guan)柱(zhu);(2)HP-5988A型(xing)(xing)氣(qi)-質聯(lian)用儀(yi)(yi),SE-54石(shi)英毛細(xi)管(guan)柱(zhu)。
精(jing)餾(liu)分離采用玻璃(li)精(jing)餾(liu)柱(1m-25mm),內裝高(gao)效(xiao)三角(jiao)金屬絲填料,在(zai)334kPa下間歇精(jing)餾(liu)分成(cheng)三段(duan),即蒎烯段(duan)、雙戊(wu)烯桉(an)葉油素段(duan)和后餾(liu)段(duan),殘液(ye)減壓蒸餾(liu)得含松(song)油醇的(de)(de)混合物。催化(hua)(hua)(hua)(hua)芳化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)應(ying):精(jing)餾(liu)所得不同組成(cheng)的(de)(de)混合物,在(zai)催化(hua)(hua)(hua)(hua)劑固定(ding)床層上(shang)進行催化(hua)(hua)(hua)(hua)脫氫芳化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)應(ying),結果(guo)均可(ke)以制得高(gao)含量的(de)(de)對傘花烴。
結果(guo):化學組成松(song)油醇(chun)副(fu)產(chan)物可分為兩種,一是松(song)節油制水(shui)(shui)合成萜(tie)二(er)醇(chun)時生(sheng)成的紅油,二(er)是從(cong)萜(tie)二(er)醇(chun)脫(tuo)水(shui)(shui)階段產(chan)生(sheng)的黃油精餾所得的頭油。
從色(se)譜分(fen)析結(jie)果來看,二者化學組(zu)成相(xiang)似,各組(zu)分(fen)采用(yong)(yong)(yong)氣(qi)相(xiang)色(se)譜標準(zhun)樣(yang)品(pin)對照保留時間法和(he)氣(qi)-質聯用(yong)(yong)(yong)儀分(fen)析法進行確(que)定(ding)。用(yong)(yong)(yong)標準(zhun)樣(yang)品(pin)參照GC-MS確(que)定(ding)的組(zu)分(fen)有(you):-蒎(pai)烯(xi)、莰烯(xi)、月(yue)桂(gui)烯(xi)、雙戊烯(xi)(檸檬烯(xi))、1,8-桉葉油素,其余成分(fen)用(yong)(yong)(yong)GC-MS法確(que)定(ding)為:-松油烯(xi)、-松油烯(xi)、萜(tie)品(pin)油烯(xi)等。